赫爾(ěr)槽試驗

赫爾槽(cáo)試驗是現代電(dian)鍍新工藝試驗(yàn)，新助劑開發及(jí)改進，鍍液工藝(yi)維護等過程中(zhōng)最基本、最便捷(jie)的手段之一，不(bú)可或缺。不能熟(shú)練掌握赫爾槽(cáo)試驗，就稱不上(shàng)是合格的電鍍(dù)技術工作者。然(ran)而，如何認識、正(zhèng)确操作該項試(shi)驗，卻有許多問(wen)題♻️值得讨🏒論。

1.分(fèn)析化驗與小槽(cáo)試驗

調整電鍍(dù)液有三個途徑(jìng)：一是憑經驗判(pan)斷，二是進行化(huà)☎️驗分析，三是通(tōng)過試驗判定。對(duì)應用年久、已有(you)經驗的老工藝(yi)，憑觀察工件鍍(du)層狀況，判定該(gāi)如何調整，不能(neng)說完全無用。例(li)如：一💘看氰化鍍(dù)銅層的色澤、低(dī)電流密度區狀(zhuang)況，就能立即判(pàn)斷出遊離氰濃(nong)💋度的高低。但這(zhe)也隻能在🍓鍍層(céng)已表現出異常(chang)時才📞能判斷，且(qie)要有🛀🏻相當豐富(fu)的實踐經驗，對(duì)新工藝、新助劑(jì)的采用則無法(fǎ)判定(因無經驗(yan)可言)。

1. 1 依分析化(hua)驗結果調整鍍(du)液

完全依分析(xī)化驗結果來調(diào)整鍍液的工藝(yi)人員，稱不上合(hé)格，因為分析化(hua)驗具有相當大(da)的局限性。

1. 1. 1 分析(xi)方法本身有問(wen)題
有一名經驗(yan)豐富、化學基本(ben)功很紮實的大(da)學本科畢業的(de)老分析員告訴(sù)筆者，書上所載(zai)的分析化驗方(fāng)法相互傳來抄(chao)去，其中💯有不少(shǎo)本身就有問題(ti)。筆者也學過分(fèn)析化學、儀器分(fèn)析等專業課程(chéng)，有些方法并不(bu)切合大生産實(shi)際。例如，用于化(hua)驗分析氯化鉀(jia)鍍鋅液中氯化(huà)鉀的常規方法(fa)隻适于新配鍍(du)液🌈，而不适于大(da)生産中應用已(yi)久的鍍液。講一(yi)個真實的故事(shì)：多年前，一位電(dian)鍍廠化驗員與(yǔ)工藝員吵得不(bu)可開交。化驗員(yuan)堅持說自己的(de)化驗🤩結果是準(zhun)确🚶的，标準液是(shì)剛标定了的，終(zhong)點判定也是準(zhun)确的，計算無誤(wu)，鍍液中的氯化(hua)鉀就是多了。工(gōng)藝☂️員卻堅持說(shuō)，氯化鉀就是少(shǎo)了很多，要至少(shao)補充60g/L才能生産(chan)。其實兩人都是(shi)對的。問題不在(zài)于誰是誰非，而(ér)在㊙️于分析方法(fa)本身就存在有(you)問題：先化驗總(zǒng)氯、總鋅，換算出(chū)氯化鋅，餘氯再(zai)從理論上換算(suan)為氯化鉀。大生(shēng)産中🤟用鹽酸酸(suān)洗，清洗不淨(尤(yóu)其是管件)時，會(hui)将鹽酸不斷帶(dai)入鍍液中；平時(shi)因陰極電流效(xiào)率遠低于陽極(jí)電流效率，鍍液(yè)pH值會不斷上升(shēng)，又用鹽酸調低(di)pH值，總氯量不斷(duàn)上升，而K+因帶出(chu)損耗又不斷減(jiǎn)少。K+對提高鍍液(ye)電導率起重要(yào)作用(效果比Na+好(hǎo))，而上述工廠并(bìng)無條件用選擇(ze)性鉀離子電極(ji)法或高級儀器(qì)分析K+含量，隻能(néng)采用常規化驗(yàn)法分析總氯。因(yin)此化驗員雖然(rán)很🏃辛苦🐕，但結果(guo)沒有任何作用(yòng)；工藝員根據實(shí)際電鍍或⭐實驗(yàn)判定氯化鉀少(shao)了許多，是符合(he)實際的。類似的(de)問題還是應該(gāi)以工藝試驗結(jié)果為準。

1. 1. 2 工廠分(fen)析手段的欠缺(quē)

現代儀器分析(xi)發展很快，對遠(yuan)在幾億光年的(de)星球，能用🔱光譜(pǔ)分析其組分；我(wo)國“嫦娥一号”飛(fei)船繞月球飛行(hang)，也能分析月球(qiu)表層組分含量(liàng)；DNA 法可分析千年(nián)古屍。但這些都(dōu)要求采用高科(ke)技儀器分析手(shou)段，一般電鍍廠(chang)沒有能力采用(yong)這些高級📞儀器(qì)分析⭕，連鍍📱液中(zhong)微量金屬雜質(zhi)都難以分析，這(zhè)是現實。

1. 1. 3 化驗人(ren)員的責任心與(yǔ)操作水平

分析(xi)化驗的準确性(xing)受人為因素影(yǐng)響很大。同樣一(yī)種鍍🐆液🛀，找不同(tong)地方、不同化驗(yàn)人員分析，可能(néng)結果相差很大(dà)，這與化驗人員(yuán)的責任心、知識(shi)水平、操作熟練(liàn)程度密🔞切✉️相關(guān)。化驗是一項要(yào)求科學嚴謹、細(xì)心耐心的工作(zuo)。例如使用分析(xi)天平的熟練程(cheng)度(對苛性鈉等(děng)易潮解物，動作(zuo)慢了則越稱越(yue)重)，對标準溶液(ye)是否及時标定(dìng)、更新，滴定終點(diǎn)的判定，采用重(zhong)量法時對沉澱(dian)的洗滌與收集(ji)(如鍍鉻液，特别(bie)是低鉻鈍化液(ye)中硫酸的重量(liang)法分析，光亮酸(suān)✨銅液中氯離子(zi)的常規分析等(děng)的結果幾乎不(bú)可信)，幹擾物質(zhi)的去除等等，影(yǐng)響因素太多。

要(yào)考察化驗準确(que)性很簡單：精确(que)稱取分析純材(cái)料配液，叫化驗(yan)一下，即可看出(chu)誤差。筆者原所(suo)在國營企業有(you)一名正宗大學(xué)科班畢業的老(lao)化驗員，她對⛹🏻‍♀️電(diàn)鍍液✉️的分析在(zài)成都地區可稱(cheng)王牌水平，但帶(dai)的🚶‍♀️幾個徒弟都(dou)半途而廢，原因(yīn)是不能達到她(ta)近乎苛刻的要(yào)求，比如搖三角(jiao)瓶要搖得均勻(yun)，清洗燒杯、三角(jiǎo)瓶等要求内外(wài)完全親水，并用(yong)蒸餾水淌一次(cì)。

1. 1. 4 無法常規化驗(yàn)的組分太多

鍍(du)液中含量少、影(ying)響大的無機雜(zá)質、有機雜質無(wu)法🍉分析。現代💋廣(guang)泛采用由多種(zhong)有機中間體複(fu)配而成的添加(jia)劑、光亮劑，即🐅使(shǐ)知道組分，也無(wú)法分析；售品更(geng)多以代号表示(shi)，連組分都不知(zhī)，分析化驗更無(wú)從談起。

作者并(bing)不否定分析化(huà)驗的作用，但常(chang)規化驗僅供參(can)考，還須👈輔以試(shi)驗驗證。對于合(he)金電鍍，鍍液或(huò)鍍🈚層中合金元(yuán)素的多少，難以(yi)通過試驗來确(què)定。此時，準确的(de)分析化驗就很(hěn)必要了。

1. 2 試驗方(fāng)法的選擇

試驗(yan)可供選擇的方(fang)法有多種：(1) 在小(xiao)型鍍槽中利用(yong)小型工件作小(xiǎo)試。此法用液量(liang)較大，且陰陽極(ji)距離近，不能真(zhen)實反映👅大生産(chǎn)的幾何因素對(dui)分散能力等的(de)影響，隻能作為(wéi)新工藝⭐、新助劑(jì)等研發💋的第二(èr)階段試驗用(研(yan)發通常包括實(shí)驗室試驗、小試(shi)、中試和生産應(yīng)用4 個階段)。(2) 燒杯(bēi)内試驗。小燒杯(bēi)試驗用液不多(duo)，但用試片試驗(yàn)時，隻能反映某(mou)一特定電👌流密(mi)度下的情況，難(nán)以在同一試片(piàn)上反映出寬電(dian)流密度範圍💰内(nèi)鍍層的狀況，但(dan)可用不同基體(tǐ)材料小件(特别(bié)是難鍍材料)判(pan)定電鍍效果。(3) 赫(hè)爾槽試驗。其最(zui)大的優點是：能(néng)用很少的鍍液(yè)，一次試驗即可(ke)反映👈出十分寬(kuan)廣的電流密度(du)範圍内鍍層的(de)狀況。它是實驗(yan)🤩室應用最廣、最(zui)🔞快捷的試驗方(fāng)法。正因為如此(cǐ)，一經發明，就迅(xun)速獲得了推廣(guǎng)應用。

2. 赫爾槽及(jí)陰極試片上的(de)電流分布

2. 1 赫爾(ěr)槽

赫爾槽是1939 年(nian)英國人R. O. Hull 發明的(de)一種小型電鍍(du)試驗槽，又譯為(wéi)霍爾槽。因形為(wei)梯形，故又稱梯(tī)形槽。按盛液體(ti)積來分，有1000mL、534mL、320mL、267mL、250mL 等多(duo)種尺寸。用得最(zui)多的是267mL(英制用(yong))和250mL(公制用)兩種(zhǒng)。我國采用公制(zhì)，為便于換算，多(duō)直接于267 mL的赫爾(ěr)槽中盛裝250 mL 鍍液(yè)使用。
2. 2 赫爾槽陰(yin)極試片上電流(liú)密度的分布

試(shì)驗時，在圖1中的(de)AD 邊放陽極，BC 邊放(fàng)陰極試片。試片(piàn)B 端距離陽極最(zuì)近，鍍液電阻最(zui)小，因而電流密(mì)度最大🤟，稱為高(gāo)端或近端；C 端正(zhèng)好相反，稱為低(di)端或遠端。

标準(zhun)尺寸267 mL 赫爾槽的(de)陰極試片上，電(diàn)流密度的分布(bu)可用下式(1)計算(suàn)：

Jk = I (5.1 − 5.24 lgL) (1)

其中：

Jk──陰極上某(mou)位置的電流密(mi)度(A/dm2)；

I──選用的電流(liú)強度，即試驗用(yòng)電流(A)；

L──陰極試片(pian)上該位置距近(jin)端的距離(cm)。

式(1)僅(jǐn)适于L 為1~9cm 範圍内(nei)的計算，L<1cm或L>9cm 都不(bú)适用。

表1 為計算(suan)結果。
3.赫爾槽試(shi)驗的基本要求(qiú)

3. 1 電源

(1) 輸出直流(liu)紋波系數與大(dà)生産用電源基(ji)本一緻。這就要(yao)求電流具有多(duō)種輸出波形供(gòng)選擇，制作起♌來(lái)比較難。對于必(bì)須要求低紋波(bo)直流的工藝，應(yīng)采用低紋波直(zhi)流小電源。市場(chǎng)上部分高頻開(kai)關試驗用電源(yuan)能達到此要求(qiu)。單相可🐇控矽或(huò)矽整流的全波(bō)(或橋式)整流電(dian)源若未加π 型濾(lǜ)波，也達不到要(yao)求(懂電器的人(ren)可購100W/24V 的變壓器(qi)，用低壓側作電(dian)感線圈，另加2隻(zhī)24V/6800μF 的電解電容制(zhi)作濾波器)。
(2)輸出(chu)電壓0~15V、電流0~10A 的小(xiǎo)電源。電源額定(dìng)輸出電流越大(da)，讀數越不準确(que)(尤其是動圈式(shì)電流表、電壓表(biǎo))，試驗不具有重(zhòng)現性。有人居然(rán)還用大生産用(yong)的500A 整流器做赫(hè)爾槽試驗，實在(zài)令人費解。

(3) 最好(hǎo)帶有時間預置(zhì)定時聲音報警(jǐng)，可不必死盯時(shi)間。時間不準，試(shi)驗重現性也差(cha)。

(4)必須同時有電(dian)流與電壓顯示(shi)。電流相同時，電(dian)壓越低，說明鍍(du)液電導率越高(gāo)。對于光亮酸銅(tóng)液，2A攪拌鍍，正常(cháng)試驗電壓應為(wéi)3.0~3.2V(與所用外電路(lù)線肯定硫酸多(duo)了。通過電壓即(ji)可大🐇緻判定硫(liú)酸的多少。筆者(zhe)用的是自研自(zì)裝的0~15V、0~5A 的小型單(dān)相電源，全波整(zheng)流後大電容濾(lü)波，由具有恒流(liu)☁️特性的功率場(chǎng)效應管(VMOS 管)調整(zheng)輸出，具有低紋(wén)波直流輸出，帶(dài)風冷且以撥碼(ma)開關預置時間(jiān)，到時音樂報警(jing)。

3. 2 陽極

3. 2. 1 材料

陽級(jí)用材料應與大(dà)生産相同。如光(guang)亮酸銅用低磷(lín)銅陽極，鍍鉻用(yong)鉛錫陽極，鍍鋅(xin)用0#鋅陽極，堿銅(tóng)用紫銅陽極，仿(pang)金鍍用仿金合(hé)金陽極或H68黃銅(tong)闆等。

3. 2. 2 尺寸

标準(zhǔn)尺寸為寬63mm、長65~68mm。不(bú)允許過窄，否則(zé)安放時或左或(huò)右，試驗重現性(xing)差；也不允許有(yǒu)🍓缺角現象，用殘(cán)了就應更新。厚(hòu)度不宜大于5mm，否(fou)則液位上升過(guò)多，導緻試驗結(jie)果不準。可選生(shēng)産上🐪用薄了的(de)陽極截割，但尺(chi)寸應符合要求(qiu)。筆者則制有模(mó)具，對于鋅、錫、錫(xī)鉛合金，用模具(jù)熔鑄多個備用(yong)。

3. 2. 3 砂洗

由于赫爾(ěr)槽試驗時陰、陽(yang)極(指平闆陽極(jí))的面積比約1∶0.63，但(dàn)大生産要求該(gai)比值大于1，因此(cǐ)，對光亮酸銅等(děng)進行赫爾槽試(shì)驗時，時間久了(le)陽極🥰可能鈍化(huà)。若發現陽極有(yǒu)鈍化現象(電流(liu)減小、電壓升高(gāo))，應将其取出，砂(sha)洗幹淨或活化(hua)處理後再用。對(dui)于酸🐪性亮銅，2A 攪(jiao)拌鍍5min，磷銅陽極(jí)不應鈍化；若鈍(dùn)化了，則應尋找(zhao)原因(硫酸過少(shao)、氯離子不足、含(hán)磷量過高等)。

3. 3 陰(yīn)極試片

3. 3. 1 材料

一(yī)般可用黃銅片(pian)，鍍鋅與硬鉻則(zé)用冷軋鋼片。考(kao)察鋼鐵💜件上無(wú)氰堿銅的結合(he)力時，用光亮冷(leng)軋鋼片；考察裝(zhuāng)飾鍍鉻的光亮(liang)範圍時，用剛鍍(du)過亮鎳而尚未(wèi)鈍化🈲的試片。一(yi)般試片經砂洗(xi)，或鐵試片褪鋅(xin)、褪鉻後，可重複(fu)使用多次，一次(cì)性🈚使用則過于(yú)浪費。

3. 3. 2 尺寸

标準(zhǔn)尺寸為長100mm、寬65~68mm、厚(hòu)0.3~0.5mm。過長，放不下，貼(tiē)不緊；過短，或左(zuo)或右，試驗重現(xian)性差且電流🚶密(mi)度分布不正常(cháng)。最好用剪床下(xia)料，規矩、平💯整。

3. 3. 3 保(bao)存

若試片要保(bao)存供客戶看，鍍(du)後應鈍化(除鍍(du)鉻外)、吹幹，密封(fēng)保存。可重複使(shi)用的試片，若是(shi)鋼片，則應褪除(chú)💋鍍層後存放于(yú)稀堿水中，以防(fang)生鏽；對于光亮(liang)酸銅試片，應存(cun)放于稀硫酸中(zhōng)，防止嚴重氧化(hua)變色，否則再處(chu)理時很麻煩。

3. 3. 4 鍍(du)前處理

陰極試(shì)片的鍍前處理(lǐ)十分重要。試驗(yàn)達不到預期效(xiào)果，與鍍前處理(lǐ)不細心關系很(hěn)大。

3. 3. 4. 1 砂磨

由于試(shi)片本身或重複(fú)使用時鍍層硬(ying)度可能相差很(hěn)大，應🌐備有640#、850#甚至(zhi)金相砂紙等多(duō)種水砂紙。冷軋(zha)鋼片鍍鋅一般(bān)不用砂✨磨。重複(fu)使用的鍍鎳試(shì)片，應先用較粗(cu)的砂紙将亮鎳(niè)層磨至失光，再(zài)用細砂紙将粗(cu)砂路磨幹淨。鍍(dù)錫、鍍銅、鍍📞銀層(ceng)很⚽軟，要用840#以上(shàng)細砂紙砂磨，必(bì)要時再用金相(xiàng)砂紙砂磨至基(ji)本‼️看不🔅見砂☔路(lù)。專門考察半光(guāng)亮鎳、亮鎳、酸銅(tong)等的整平能力(li)時，因一般無專(zhuān)門測試儀器，黃(huang)銅試片應先抛(pāo)光至鏡面光亮(liàng)，再用寬約5cm的840#細(xi)砂紙在試片中(zhong)部沿長度方向(xiang)均勻磨出一條(tiao)砂路帶，在相🤟同(tong)條件下鍍10min後，比(bǐ)較砂路被填平(píng)的範圍。若考察(chá)鍍鎳液有無因(yin)硝酸根造✌️成😍的(de)低區漏鍍，銅試(shi)片低區2cm内應砂(sha)現銅。砂磨試片(pian)應注意兩點：(1)細(xi)砂路應磨順直(zhi)，不允許沿不同(tong)方向或旋轉式(shì)地亂磨，否🥵則光(guang)🧡亮電鍍後會造(zao)成誤判；(2)手指隻(zhi)能壓住長度方(fang)向邊緣1cm處不受(shòu)鍍的部分，因多(duo)數情況下砂磨(mó)後不用再除油(you)，若按住㊙️受鍍部(bù)分，鍍後會留下(xia)指紋印。砂磨試(shi)片是做♻️赫爾槽(cáo)試驗的基本功(gōng)，也是第一道關(guān)口。砂磨試片不(bu)合格，試驗難免(miǎn)問題百出。

3. 3. 4. 2 試片(pian)背面絕緣

不少(shao)人做試驗時試(shì)片背面不作絕(jue)緣處理，這是不(bú)對的🙇‍♀️。因每♉次夾(jiá)持試片時貼緊(jin)槽壁的程度不(bú)一樣(特别是試(shi)片薄而不平整(zheng)時)，背面消耗的(de)電流不一樣，正(zheng)面的電流也就(jiu)不一樣，結果重(zhòng)現性差。簡單的(de)辦法是在幹燥(zao)試片背面貼透(tou)明膠帶🌈，其寬度(du)應足夠🏃‍♀️，無氣泡(pao)。若用銅試片，用(yong)剪床剪取表面(miàn)無壓痕、銅箔較(jiao)厚的單面印制(zhì)闆最好，背面不(bú)用再作絕緣，可(kě)重複使用多次(ci)。

3. 3. 4. 3 除油與活化

采(cai)用手工除油：用(yong)細布沾水泥漿(jiāng)、室溫除油劑、優(you)質洗衣☀️粉等擦(ca)洗除油。若砂磨(mó)過的試片已能(neng)完全親水，可不(bú)再除油🚶‍♀️；若不能(neng)完全親水，則應(yīng)除油至全部親(qin)水。用堿性除油(you)後或浸泡于堿(jian)水中的鐵試片(pian)時，清洗後要做(zuò)活化處👄理。對新(xin)砂㊙️磨後又親水(shuǐ)的試片，因砂磨(mo)已去掉表面鈍(dun)化💛層，可不經活(huó)化，水洗後立🈚即(jí)鍍。

3. 3. 4. 4 鍍前水洗

筆(bǐ)者在試驗光亮(liàng)酸銅液時，用水(shui)砂紙砂磨試片(piàn)，以💘水沖✉️洗後電(diàn)鍍，鍍層起細麻(má)砂。開始懷疑M過(guò)多，但無論如何(he)調整光亮劑中(zhōng)M的含量，鍍層仍(réng)起細麻砂。後來(lái)才想到可能試(shì)片有🏃🏻問題。在沖(chòng)洗🏃的同時用細(xi)布對試片表面(miàn)認真抹洗，鍍後(hou)則再無麻👣砂。原(yuán)來，砂💞磨時試片(piàn)表面粘附的細(xì)砂塵，即使沖洗(xi)也洗不掉，更不(bu)用說浸洗了。筆(bǐ)者在試驗亮鎳(niè)等其他工藝時(shí)也出❗現過同樣(yang)問題。吸取🌈教訓(xun)後，以後都要求(qiu)試片在鍍前沖(chong)洗🧑🏽‍🤝‍🧑🏻的同時用細(xì)布抹洗徹底。

3. 4 加(jia)溫(冷卻)與攪拌(ban)

3. 4. 1 加溫與冷卻

對(dui)于帶電加熱的(de)赫爾槽，可直接(jiē)用其進行鍍液(yè)加溫✉️，若🎯無自動(dòng)控溫，則應注意(yì)監測液溫。對于(yu)普通赫爾槽，若(ruo)試☂️驗時氣溫較(jiao)高，可在電爐上(shàng)用燒杯多取一(yi)點鍍液進行加(jia)熱，至🌏高于試驗(yan)溫度5~7°C(因陰、陽極(jí)闆要吸收部分(fèn)熱量)時，倒250mL 鍍液(ye)于赫爾槽中，立(lì)即試驗，3~5min 内能維(wéi)持在工作範圍(wéi)内。若氣溫低，則(ze)應在恒溫水浴(yu)鍋内先将液溫(wēn)加夠，赫爾槽放(fang)在水浴鍋内保(bǎo)溫。鍍鉻時，液溫(wēn)對鍍層光亮範(fan)圍的影響很大(dà)，試驗溫度應準(zhǔn)确，要先在槽中(zhong)放入陽極，倒入(ru)加熱至高于試(shì)驗溫度約3°C的鍍(du)液，并放入一支(zhi)溫度計，待液溫(wen)降到試驗溫度(du)時立💁即放⛱️入事(shi)先準備好的試(shì)片，鍍1min。由于放熱(re)，液溫會有所升(sheng)高。250mL鍍液用10A 電流(liú)，125mL鍍液則用5A電流(liu)。若氣溫較高時(shí)要做硫酸鹽光(guang)亮酸銅或酸錫(xi)鍍液☁️的低溫試(shì)驗，應将事先制(zhì)好的冰塊存于(yú)小保溫桶中，在(zai)幾個小燒杯中(zhong)裝入鍍液，然後(hou)放入水浴鍋中(zhong)，往水浴鍋中加(jia)入冰塊，待🌈鍍液(yè)降到略低于試(shì)驗溫度時，将鍍(dù)液倒入赫爾槽(cao)中，再将赫🌍爾槽(cao)放入冷卻了的(de)水🈲浴中進行試(shi)驗，并應及時用(yòng)溫度計監測液(ye)溫。

3. 4. 2 鍍液攪拌

攪(jiao)拌雖可減小濃(nóng)差極化，擴大允(yǔn)許陰極電流密(mì)度，但會🎯使光亮(liàng)整平範圍向高(gāo)端移動，導緻低(di)電流密度區光(guang)亮🆚整平性下降(jiang)。攪⭕拌強度不一(yī)樣，鍍層的光亮(liàng)整平性也不一(yī)樣。筆者不主張(zhang)用帶空氣攪拌(ban)的🌐赫爾槽作空(kōng)氣攪拌，原因是(shì)這種整體注🌈塑(sù)的赫爾槽 ，出氣(qi)孔的孔徑大而(er)且分布稀疏，對(duì)試片攪拌不☂️均(jun1)勻，鍍層易出現(xiàn)亮度不一的🐕豎(shu)狀條帶，可能造(zao)成誤判。若孔小(xiǎo)而密，一是注塑(su)困難，二‼️是易堵(dǔ)塞，三是換液清(qing)洗較麻煩。故甯(níng)可多花點勞力(lì)，采用普通赫爾(ěr)槽，用直徑3mm左右(yòu)的細玻棒，按約(yuē)每秒一個來回(hui)的均勻速度，在(zai)☂️陰極表面附近(jin)來回作機械攪(jiao)拌。這樣，試驗的(de)重現性好得多(duo)，也易判斷鍍液(ye)本身是否會使(shǐ)鍍層産生豎狀(zhuàng)條❗紋。

3. 5 電流強度(du)與時間的選擇(zé)

應根據工藝要(yào)求及試驗目的(de)來靈活選擇。一(yi)般而言✨，半光亮(liang)鎳、亮鎳、光亮酸(suān)銅，2A攪拌鍍5min左右(yòu)，專門考察整平(ping)能力時鍍10min；硫酸(suan)鹽光亮鍍錫，1A攪(jiao)拌鍍5min；氯化物鍍(dù)鋅，2A靜鍍5min；鋅酸鹽(yán)鍍鋅，3A靜鍍5min；無氰(qing)堿銅，1A攪拌鍍5min；氰(qing)化鍍銅，2A靜鍍3~5min。要(yào)特别考察深鍍(dù)能力或低區雜(za)質影響，是否有(you)漏鍍(如硝酸根(gēn)造成鍍鎳低區(qu)漏鍍)及處理效(xiào)果時，以0.1~0.3A 鍍3~5min。當所(suǒ)用電流太小，電(diàn)壓太低時，應串(chuan)接小量程數字(zì)式電流表，并接(jie)電壓表作測定(ding)(可用數字式萬(wan)用表的直流電(dian)流、電壓檔)，否則(ze)讀數不準，重現(xiàn)性差。筆者試驗(yàn)HEDP無氰堿銅時曾(ceng)用過50mA，試驗深孔(kǒng)鍍鎳時用過30mA。要(yào)判定主鹽濃度(dù)時，可用大電流(liú)靜鍍。如新配亮(liàng)鎳液，3A靜鍍5min 後，高(gāo)端應無燒焦，生(shēng)産液應做到2A靜(jìng)鍍後高端無燒(shāo)焦。

3. 6 換液

因隻用(yòng)250mL鍍液，故鍍液的(de)各種組分消耗(hao)快。2A鍍5min時，鍍4次就(jiù)應另換新液。

3. 7 陰(yin)、陽級的夾持

钛(tai)夾子最好，但貴(guì)且不好買。一般(bān)用較大的鳄魚(yú)夾，但💋市面上的(de)鳄魚夾多為鐵(tie)件滾鍍薄層亮(liang)鎳，很易生鏽❤️。使(shi)用鳄魚夾夾持(chi)陰💃🏻、陽極時應注(zhù)意以下幾點：(1)夾(jiá)持時，接導線的(de)一邊應與陰、陽(yáng)極的使用面接(jie)觸，不能夾反了(le)🐆，否則導電不好(hao)；(2)用後立即以清(qīng)水清洗，電吹風(fēng)吹幹；(3)鏽蝕嚴重(zhong)時應換新。

4.加料(liào)及條件的改變(bian)

4. 1 赫爾槽試驗應(ying)遵守的原則

4. 1. 1 單(dan)因素變更原則(ze)

赫爾槽試驗時(shi)，無論是工藝條(tiáo)件還是鍍液組(zu)分，一次隻能改(gǎi)變㊙️一個因素，不(bú)能同時改變兩(liǎng)個或兩個以上(shang)的因⛹🏻‍♀️素，否則無(wú)法判定是哪一(yi)個因素的變更(geng)在起作用。例如(ru)，氯化鉀鍍鋅燒(shao)焦區過寬時，若(ruò)既調低鍍液pH值(zhi)又同時補加主(zhǔ)鹽氯化鋅，則不(bú)對。若pH值過高，應(yīng)先調低pH值至正(zhèng)常值試一次。pH值(zhí)正常後若燒焦(jiāo)區仍寬，則應補(bu)加硼酸試一次(ci)，還不行時才能(néng)😍考慮補加氯化(hua)鋅。

4. 1. 2 先易後難原(yuan)則

試驗時要從(cong)一般電鍍規律(lǜ)入手，先改變易(yi)測定、判斷💁的因(yin)素，并抓住主要(yao)矛盾，才能少走(zou)彎路。下面舉兩(liǎng)個例子。

【例1】鍍液(ye)pH值與液溫對電(diàn)鍍效果影響很(hěn)大，但容易測定(ding)。比如，對于亮💚鎳(niè)✨低🐇區光亮性不(bu)足的現象，應先(xiān)用精密pH 試紙測(cè)定pH值，若過低，低(di)電流密度區效(xiào)果肯定差，且光(guāng)亮劑用量大增(zeng)(吸附效果變差(chà))，此時應先調高(gao)pH值(最好加一水(shui)合碳酸鈉幹粉(fen)，攪拌至氫氧化(hua)鎳完全溶解)。試(shi)驗後如果可以(yi)，就不必補加光(guang)亮劑。當亮鎳液(yè)溫低于45°C時，很難(nan)鍍亮，此時應測(ce)定液溫，調整至(zhì)52~55°C再試。pH值不低而(er)液溫又夠時，應(yīng)判斷硼酸是否(fou)足夠(取液冷至(zhi)室溫後應有較(jiào)多結晶才行)，不(bú)夠則補加硼酸(suān)後再試。若硼酸(suan)也夠，補加10~15g/L氯化(hua)鎳進行試驗。若(ruo)不行，才考慮補(bu)加光亮劑或“低(di)區光亮走位劑(jì)”之類。若還不行(hang)，則考慮是否銅(tóng)雜質過多或有(yǒu)少量硝酸根存(cún)❄️在。千萬不能一(yī)開始就猛加光(guāng)亮劑，一是成本(ben)高，二是過量則(ze)🥰有害無益。要明(ming)确亮鎳的規律(lǜ)：pH值過低、硼酸過(guò)少、氯離子過少(shao)，都會導緻低電(diàn)流密☀️度區光亮(liang)整平性差。

【例2】六(liu)價鉻鍍鉻試驗(yan)若發現原液光(guāng)亮範圍窄，低區(qu)無黃🍉膜☔，應㊙️先加(jia)少量碳酸鋇，沉(chen)澱部分硫酸根(gēn)後進行試驗。原(yuán)因是采用2~3級回(hui)收時，硫酸隻會(huì)增加不會減少(shao)。對于标準的六(liu)♉價🌈鉻🈚鍍鉻溶液(yè)而言，分散能力(lì)的最佳時的硫(liú)鉻比不是100∶1， 而是(shì)155∶1。多數廠的硫酸(suān)根都偏高。若低(dī)區緊靠鉻層有(you)黃膜🐆，補加鉻⛱️酐(gān)進行試驗。若液(yè)色發黑，則應考(kao)慮是否三價鉻(ge)含量🥰過高。

4. 1. 3 趨優(you)化原則

若改變(bian)某一工藝條件(jiàn)或補加某一組(zǔ)分，赫爾槽試🈲片(piàn)與原液相比，結(jie)晶細緻光亮範(fan)圍加寬或某一(yī)故⛷️障好💞轉，則說(shuo)明這一🐪改變是(shi)正确的，應繼續(xu)改變該因素，以(yi)👈找出最佳值。相(xiàng)反，若改變某一(yi)因素後鍍層還(hai)不如原液狀況(kuàng)好，則⛹🏻‍♀️說明這一(yi)✔️改變是錯誤的(de)。

4. 2 樣液及補加材(cái)料的要求

4. 2. 1 樣液(ye)的準備

鍍液中(zhong)作為溶質的各(gè)種組分都有一(yi)個最佳含量或(huo)其組合，過多或(huò)過少都有害。赫(he)爾槽試驗的主(zhǔ)要目的♊之一就(jiu)在于尋求其最(zuì)佳含量或範圍(wei)，某些有交互影(ying)響作用⭐的組分(fen)則要尋找其最(zui)佳組合。對于加(jiā)入量很少的組(zu)分，應先準确計(jì)量後，配成标準(zhun)濃度的稀液，盛(shèng)于廣口磨口棕(zong)色玻璃瓶備用(yong)。例如，某些光亮(liàng)劑的開缸量僅(jin)1mL/L左右，應将其配(pei)成0.01mL/mL的标準液，供(gòng)調整補加試驗(yan)用。自配酸銅光(guang)亮劑，标準液的(de)⛱️濃度為：M與N：0.01mg/mL；SP：2mg/mL；P：10mg/mL；氯離(li)子：2mg/mL；AESS：0.01mL/mL。調整光亮劑(ji)時，每次一種，加(jia)0.5~1.0mL于250mL液中。若光亮(liang)劑本來不足，一(yi)下加入過多後(hòu)導緻了不良作(zuo)用，會誤判為其(qí)本身過多，得出(chu)不宜補加的🌂錯(cuò)誤結論。

4. 2. 2 固體化(huà)工材料的準備(bei)及稱量

試驗所(suǒ)用化工材料應(yīng)與工業生産的(de)一緻(生産廠家(jiā)及生産批次也(yě)應一樣)。所有材(cai)料都要用塑料(liào)瓶備有樣品，并(bing)貼好标簽。若試(shì)驗時用分析純(chun)材料而大生産(chan)時用含雜質較(jiao)多、含量不一的(de)工業級材料🙇🏻，則(zé)無法以試驗結(jie)果指導生産。250mL赫(he)爾槽中加1g 相當(dāng)于4g/L。稱量應準确(què)。宜用準且快、精(jing)度0.1g 或0.01g 的電子天(tian)平，不宜再用架(jia)盤藥物天平。加(jia)入液體時，應準(zhun)🏃🏻備多支1mL和5mL醫用(yong)注射針筒，分開(kai)使用，以免混液(yè)(清洗不淨所緻(zhi))。這樣，計量快且(qiě)較準确。用後應(yīng)徹底清洗幹淨(jìng)。

5.試驗結果的判(pàn)定與記錄

5. 1 結果(guǒ)判定

5. 1. 1 鍍後試片(pian)的處理

陰極試(shi)片鍍後應認真(zhēn)清洗幹淨，必要(yào)時用細布抹🔴洗(xi)🙇‍♀️。有條💃件的宜用(yòng)純水清洗後再(zài)用電吹風吹幹(gan)。若未用純水🔞清(qīng)洗過，則吹幹時(shí)先開冷風，将試(shì)片傾斜約45°，從低(dī)端至高端将表(biǎo)面的積水吹掉(diao)，再開熱風吹幹(gàn)，以免直接用🐅熱(rè)風吹幹時幹燥(zao)過快，試片表面(mian)因水的硬度高(gao)而産💔生水迹，造(zào)成對光亮整平(ping)性及均勻性的(de)誤判。

5. 1. 2 放大鏡仔(zai)細觀察

采用20倍(bèi)以上的放大鏡(jing)，對好焦距及調(diao)整光線反射角(jiao)度🔱至💘最清楚時(shi)🏃，仔細觀察鍍後(hòu)(或鍍前)試片的(de)狀況。對于光亮(liang)酸銅鍍層，肉眼(yǎn)看時光亮整平(ping)性❓不足，但🈲難辨(bian)原因。用放大鏡(jìng)仔細觀察時，可(kě)能有三🌈種情況(kuang)：(1) 肉眼不可見的(de)微細凸起物為(wei)主，其原因可能(néng)是液中一價銅(tong)過多而造成微(wei)細Cu2O夾附，或采用(yòng)高染料型光亮(liàng)劑時染料聚沉(chen)懸浮物夾🔱附，又(yòu)或是鍍液不夠(gòu)清潔。用5μm以上精(jīng)度的過濾機認(rèn)真過濾即可(實(shí)驗時用精密濾(lǜ)紙過濾後再試(shi))。(2) 以微細凹下麻(má)點為主，這是鍍(du)液潤濕性不足(zu)所引🌈起的。如M–N–SP–P體(ti)系中P過少而M過(guo)多。(3) 以不規則條(tiáo)帶狀凸起沉積(jī)為主，其原因是(shi)鍍液整平能力(li)不足。如B劑、“高位(wei)劑”之類不足，M–N–SP–P體(ti)系中SP及P不足，或(huò)氯離子過多等(deng)引起。現象不一(yi)樣，原因大不相(xiang)❓同，解決辦法也(ye)不一樣。
5. 1. 3 試片低(dī)區光亮性的判(pan)斷

不少人因試(shì)片砂路太粗，将(jiang)低區砂路未被(bei)整平誤判🈲為不(bu)光亮。低區光亮(liang)與否，應在試片(piàn)吹幹後沿長度(dù)方向傾🔞斜對光(guāng)觀察，若無泛紅(hong)、泛黃、灰霧等，而(er)是光亮均勻，則(zé)應判為光亮。若(ruo)正面觀看不夠(gou)光亮，則是因鍍(du)層未能整平✨砂(sha)路造成光線漫(man)反射所緻。若✂️電(diàn)流效率為100%，則赫(hè)爾槽2A鍍5min後，距低(di)端1cm處的鍍層最(zui)大厚度，對于二(èr)價銅鹽鍍光亮(liang)酸銅而言是0.221μm，鍍(du)亮鎳則是0.206μm。小于(yú)1cm處的鍍層厚度(dù)更薄。即使鍍前(qián)用新的1000#水砂紙(zhǐ)磨過，砂路深度(du)也遠大于此，一(yī)般光亮劑根本(ben)㊙️無法⭐使其填平(píng)。除非鍍前試片(piàn)磨抛至近鏡面(mian)光亮，才能反映(yìng)出真實光亮🔞效(xiao)果。此時若鍍液(ye)因雜質或光亮(liàng)劑不良而造成(chéng)問題，即使基體(tǐ)☁️很亮，也可能出(chū)現發黃😍、泛紅、灰(huī)霧等現象。

5. 2 試驗(yan)記錄

5. 2. 1 試驗條件(jiàn)的記錄

每做一(yi)輪試驗，都應記(jì)錄目的、時間、人(ren)員、生産槽編号(hao)、鍍種等信息。試(shì)驗後應作結論(lùn)分析，包括故障(zhang)原因、解決辦法(fa)、處📱理程序、應加(jiā)各種材料的量(liang)等。原液必須先(xiān)做一次。每做一(yi)個試片，都應記(ji)錄電流，電鍍時(shí)間，電壓，液溫，攪(jiao)拌與否及攪拌(ban)方式，當次試驗(yan)的🈲改變因素及(jí)其數值，累計改(gai)變量等，越☎️詳細(xì)越好。

5. 2. 2 試片狀況(kuang)的記錄

一般采(cǎi)用250mL赫爾槽做試(shì)驗，陰極試片長(zhang)度為100mm。建議用帶(dai)橫格的記錄本(běn)，每間隔一格用(yong)鉛筆畫出長100mm的(de)矩形框，供1∶1 對齊(qi)記錄試片狀況(kuang)，間隔處供記錄(lù)試驗條件。

試片(piàn)上部與下部鍍(dù)層的狀況不一(yi)樣。如圖1所示，按(an)照國際慣例，記(ji)錄試片有鍍層(ceng)部位1/2至1/2+1cm條帶内(nei)的鍍層狀況。圖(tu)1為國際上比較(jiao)通行的用符号(hào)記錄鍍層狀況(kuàng)的示例（主🔴要取(qǔ)自日本野田平(ping)著日文《電鍍實(shí)用手冊》）。當無法(fa)用符号表示時(shí)，則用♈文字注明(míng)，如漏鍍記“無”、泛(fàn)彩、灰霧等。

有的(de)赫爾槽高、低端(duan)剛好相反。若發(fa)表論文時，應标(biāo)明高端與低端(duan)、所用符号意義(yi)。

6.赫爾槽試驗的(de)應用

赫爾槽試(shì)驗有多方面的(de)廣泛用途。舉例(li)如下。

6.1判斷化工(gong)材料的質量。在(zài)僞劣産品充斥(chì)的情況下, 對所(suǒ)購化工材料是(shì)否可用特别是(shì)雜質多的、用廢(fèi)舊材料制作或(huò)實際含量低的(de)工業品, 務必先(xiān)通過赫爾槽試(shi)驗判定能否用(yòng)、用量要多大。不(bu)經試驗🔴而貿然(ran)加入生産大槽(cao), 加進去容易, 取(qǔ)出來就難了，如(rú)不少工業硫酸(suān)鎳都含有硝酸(suan)根及銅雜質。

6.2确(què)定添加劑的加(jiā)入量。無論添加(jia)劑開發還是生(sheng)産液中各種添(tian)加劑的調整, 赫(hè)爾槽試驗幾乎(hu)是不可缺少的(de)最佳實驗手段(duàn)。

6.3确定最佳工藝(yi)條件。通過赫爾(er)槽試驗确定最(zui)佳pH值、鍍液溫度(dù)、攪拌方式及攪(jiao)拌強度, 大生産(chan)允許陰極電流(liu)密度範圍等工(gong)藝條件。

6.4測定鍍(dù)液的分散能力(lì)。試片鍍厚一點(diǎn), 用小探頭測厚(hou)儀測定不同點(diǎn)的鍍層厚度, 可(ke)比較鍍液分散(san)能力。有赫爾槽(cao)三點法與八點(diǎn)法兩種, 在此不(bú)再贅述。

6.5判斷鍍(dù)液的深鍍能力(lì)。有文獻介紹的(de)方法是試片背(bèi)面不絕緣, 鍍後(hòu)看試片背面鍍(dù)層狀況來判斷(duàn)深鍍能力。這是(shì)不恰當的, 原因(yin)是每次試驗時(shí)試片與槽壁緊(jǐn)貼的程度不一(yi)樣, 試片薄時有(you)的并不很平整(zhěng), 背面鍍層狀況(kuàng)大不一樣, 試驗(yàn)無重現性、可比(bi)性。正确的方法(fǎ)是對背面絕緣(yuán)的試片, 逐漸減(jian)小試驗用電流(liú),直至低端有漏(lòu)鍍現象, 在同樣(yàng)電鍍條件下比(bi)較低端漏鍍範(fàn)圍。所用電流📐越(yuè)小、低端🛀漏鍍越(yue)少, 則鍍液深鍍(du)能力越好。

6.6确定(ding)雜質的影響及(jí)處理辦法。對難(nan)以分析而對電(diàn)沉積影響又大(da)的雜質, 可用赫(he)爾槽試驗來判(pàn)斷及尋求處理(li)辦法。對已有明(ming)确認識☎️的㊙️雜質(zhì)影響, 易于判斷(duàn)。比如鍍鎳液中(zhōng)有硝酸根, 會造(zào)成高電流密度(dù)區鍍層燒焦起(qi)皮處發黑, 低電(dian)流密度處鍍層(céng)漏鍍。

6.7判斷主要(yào)材料的含量或(huò)加入量。如氯化(hua)鉀鍍鋅液中的(de)氯化鉀、氯化鋅(xīn)、硼酸等, 許多工(gōng)藝的主鹽濃度(du)、絡合劑多少等(deng)。具體内容很多(duō), 故不詳述。

6.8判定(dìng)鍍層脆性。比如(ru)可采用赫爾槽(cao)試驗簡單判斷(duàn)亮鎳層的脆性(xìng)。

7.赫爾槽試驗的(de)局限性

赫爾槽(cáo)試驗的局限性(xing)也是有的, 并非(fei)萬能。例如:

7.1難以(yi)直接判定合金(jīn)電鍍時鍍層合(he)金的比例。仿金(jīn)鍍有經驗時, 尚(shang)可由鍍層色澤(zé)大緻判定合金(jīn)比例,并尋求接(jie)近金色的陰極(ji)電流密度範圍(wéi)。但對于鋅-鎳、鋅(xīn)-鐵、鎳-鐵等合金(jin), 則隻能依靠分(fen)析化驗了。

7.2難以(yi)判定不同材質(zhi)的電鍍效果。試(shi)驗時用鐵試片(piàn)或銅試片, 鑄造(zào)鐵件、粉末冶金(jīn)件、钕-鐵-硼等多(duo)孔材質以及钛(tài)、鋁、可伐合金等(deng)難鍍金屬的電(diàn)鍍效果很難判(pàn)定。

7.3對非電沉積(ji)的化學鍍、轉化(huà)膜形成技術、化(hua)學與電化學抛(pao)光等工藝幾乎(hu)無能為力。

8.試驗(yàn)結果不能指導(dǎo)生産的問題

有(yǒu)的人因為試驗(yàn)結果用于大生(shēng)産時的不一緻(zhì)性,而對該試驗(yan)不重視或持否(fou)定态度, 是不對(dui)的。

産生這種現(xian)象的主要原因(yin)有: 

(1)取液不具有(you)代表性。有的低(di)檔電鍍廠過濾(lǜ)設備不到位, 鍍(dù)液很髒, 調pH值、補(bu)加添加劑、補充(chong)蒸發水後, 隻敢(gǎn)在液面附近輕(qing)微攪拌一下, 因(yin)為若攪勻了則(zé)底部沉渣泛起(qi), 鍍層粗糙而無(wú)法生産。若試驗(yan)從鍍液表層直(zhí)接取, 則不具有(yǒu)代表性。應采用(yong)分析化驗取樣(yàng)法取樣在鍍液(ye)不同位置、不同(tóng)深度用取液管(guan)分别取液, 混合(he)均勻後做試驗(yàn)。若對亮鎳等硼(peng)酸含量高的鍍(du)🏃‍♀️液取❤️冷液做試(shì)驗, 則硼酸含量(liàng)顯示不足。應在(zai)鍍液加溫并将(jiāng)槽底硼酸結🔅晶(jīng)認真攪溶後, 取(qǔ)熱液做試驗。

(2)所(suo)用試驗電源的(de)紋波系數與大(da)生産整流器的(de)不一樣。若大生(shēng)産用電源的輸(shū)出直流是低紋(wen)波的, 而實驗所(suo)用單相小整流(liu)器輸出直流的(de)紋波系數很大(dà), 則試驗效果與(yǔ)大生産效果不(bú)一緻。反之亦然(rán)。試驗用㊙️電源的(de)🛀🏻直流紋波系數(shu)應與大生産一(yī)緻才行。這就要(yao)求試⭐驗電源應(ying)有多種輸出直(zhi)流方式供選擇(ze)。脈沖電鍍應采(cai)🤞用脈沖直流小(xiao)電源, 且頻率、占(zhàn)空比等參數與(yǔ)大生産相一緻(zhì)。

(3)試驗時馬虎大(da)意。赫爾槽試驗(yan)時必須講求科(kē)學, 态度嚴謹, 否(fou)則得不出正确(que)結果。本講對該(gai)試驗提出了許(xu)多嚴格要求近(jìn)乎苛求, 但卻是(shi)筆者幾十年的(de)應用經驗總結(jié), 有其中一條未(wei)辦好都不行。“世(shi)界上怕就怕`認(rèn)真' 二字” , 科技工(gōng)作者無十分認(rèn)真的精神, 隻會(hui)一事無成